關(guān)鍵詞:分散均質(zhì)分析測試
概述:導(dǎo)電銀漿對其組成物質(zhì)要求是十分嚴(yán)格的。其品質(zhì)的高低、含量的多少,以及形狀、大小對銀漿性能都有著密切關(guān)系。在目前的工業(yè)生產(chǎn)中,導(dǎo)電銀漿的表征手段主要是黏度測試以及加工性能評價,這些測試方法均不能表征銀漿原始狀態(tài)下填料與液體介質(zhì)之間的相互作用??梢岳玫蛨龊舜殴舱窦夹g(shù)來測量懸浮液體系的馳豫時間,計算固體顆粒的濕潤比表面積,并用來研究固體納米顆粒在溶劑中的分散性問題。
太陽能電池是利用半導(dǎo)體材料將太陽光能直接轉(zhuǎn)換為電能的器件,目前廣泛應(yīng)用的太陽能電池主要有單晶硅、多晶硅、非晶硅、砷化鎵、銅銦鎵硒等。其中,正銀漿料是太陽能電池的重要組成部分,其主要作用是將銀粉、銀包粉、銀納米線等銀材料與有機樹脂、溶劑等混合,形成具有一定粘度和流動性的漿料,用于太陽能電池的電極制備。
導(dǎo)電銀漿對其組成物質(zhì)要求是十分嚴(yán)格的。其品質(zhì)的高低、含量的多少,以及形狀、大小對銀漿性能都有著密切關(guān)系。在目前的工業(yè)生產(chǎn)中,導(dǎo)電銀漿的表征手段主要是黏度測試以及加工性能評價,這些測試方法均不能表征銀漿原始狀態(tài)下填料與液體介質(zhì)之間的相互作用。
對于固液兩相體系,在固體相表面會附著一層液相分子,這些液相分子因固體相的吸附作用而運動受限。但未與固體相接觸的液相分子運動是自由的,液相分子的馳豫時間(relaxation time)與它所處的運動狀態(tài)密切相關(guān),自由狀態(tài)的液相分子的核磁馳豫時間要比束縛狀態(tài)的液相分子的馳豫時間長得多,兩者相差約2~3個數(shù)量級。因此,可以利用低場核磁共振技術(shù)來測量懸浮液體系的馳豫時間,計算固體顆粒的濕潤比表面積,并用來研究固體納米顆粒在溶劑中的分散性問題。
LISICO 樂思科 分散均質(zhì)分析測試儀 LS-1
具體的應(yīng)用案例如下:
1. 軋漿工藝研究
如圖所示,分別做了不同混料研磨方法(攪拌和三輥機軋漿)和不同軋漿(三輥機軋漿)次數(shù)的銀漿料的分散性NMR測試,結(jié)果表明直接攪拌銀漿料的分散性最差(T2弛豫時間最長),三輥機軋漿5次之后銀漿料的分散性最好(T2弛豫時間最短)。
2. 不同設(shè)備分散效果評價
上圖是樣品1和樣品2的T2弛豫時間。其中,樣品1是用某品牌三輥機研磨得到的銀漿產(chǎn)物,樣品2是將樣品1用TRILOS三輥機研磨得到的銀漿產(chǎn)物。對于同一體系配方樣品來說,弛豫時間越小,表明溶劑分子與漿料的作用力越大,漿料就越穩(wěn)定,分散性就越好。從圖可知,樣品2的T2弛豫時間小于樣品1的T2弛豫時間,表明樣品2的分散性更好,表明TRILOS三輥機對銀漿有更好的分散作用。
3. 銀漿體系分散性評價
如圖所示是放置不同時間的銀漿料T2弛豫時間隨放置時間的變化曲線。從上圖中可以看出,放置12周之內(nèi)的銀漿料的T2弛豫時間基本上沒有變化,說明銀漿料在12周之內(nèi)都是穩(wěn)定的;12周之后,T2弛豫時間增大,說明12周之后銀漿料的銀顆粒與有機載體之間發(fā)生相分離,漿料變得不穩(wěn)定了。
4. 配方研發(fā)
上圖為A、B、C三種不同配方,不同工藝的銀漿料體系的T2弛豫時間。可以發(fā)現(xiàn)隨著配方和工藝的變化,銀漿料體系的T2弛豫時間會發(fā)生顯著變化,這對產(chǎn)品研發(fā)所用的配方和工藝的改進有指導(dǎo)意義。
5. 來料檢測
A. 銀粉顆粒檢測
上圖為不同銀粉顆粒按相同比例溶于溶液后的T2弛豫時間。弛豫時間越短,表示銀粉顆粒的比表面積越大。通過測試銀粉溶液的T2弛豫時間,可以表征銀粉來料的一致性,同時針對不同批次(不一致)的銀粉,還可以提前發(fā)現(xiàn)差異,為工藝調(diào)整提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。
B. 有機載體檢測
上圖為樣品6、樣品12D以及樣品12F的T2弛豫時間。其中,三個樣品的銀粉和玻璃粉的種類和配比相同,區(qū)別在于銀漿配方中的有機載體不同。從圖可知,樣品12F的弛豫時間最小,分散性則最好。表明從分散性講,樣品12F所用的有機載體更適合該銀漿體系。
C. 助劑檢測
上圖為樣品11-15的T2弛豫時間。其中,五個樣品的區(qū)別在于銀漿配方中的助劑不同。從圖可知,樣品12的弛豫時間最小,分散性則最好;樣品13的弛豫時間最大,分散性則最差。表明從分散性講,樣品12所用的助劑更適合該銀漿體系。
D. 溶劑檢測
上圖為不同溶劑的T2弛豫時間。從圖中可以看出,不同溶劑的弛豫時間差異很大,可以利用不同溶劑的T2弛豫時間差異,對溶劑來料做定性檢測。
以上應(yīng)用基于銀漿的分散性評價。綜合評價銀漿產(chǎn)品的性能,還需要結(jié)合印刷性,流變性,拉力以及電學(xué)性能,在分散性和其他性能間建立對應(yīng)關(guān)系,最終得出合格產(chǎn)品的T2弛豫時間標(biāo)準(zhǔn)。做產(chǎn)品研發(fā)、工藝改進、原料檢驗以及質(zhì)檢時,可用建立好的T2弛豫時間標(biāo)準(zhǔn)進行初篩,將不合格的產(chǎn)品從一開始就剔除出去,從而起到縮短產(chǎn)品研發(fā)時間,提升產(chǎn)品品質(zhì)以及提升企業(yè)效益。
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